白酒新国标GB 5009266-2016规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵白酒中甲醇含量的测定气相色谱仪分析方法。
白酒新国标甲醇含量的测定气相色谱仪分析原理
蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。本分析方法适用于酒精、蒸馏酒及发酵酒的甲醇的分析。
白酒新国标甲醇含量的测定气相色谱仪设备
GC-7900气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器FID)
分析天平:感量为0.1mg
白酒新国标甲醇含量的测定气相色谱仪分析步骤
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石连接冷凝管,用100ml容量瓶作为接收器,并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度、混匀。吸取100ml蒸馏后的溶液于试管中,加入10ml叔戊醇标准溶液,混匀、备用。
白酒新国标甲醇含量的测定气相色谱仪分析条件:
色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。
色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以40℃/min升到130℃,以20℃/min升温到200℃,保持5min.
检测器温度:250℃
进样口温度:250℃
载气流量:10ml/min
进样量:10ul
分流比:20:1。
白酒中甲醇含量的测定气相色谱仪谱图:
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